氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣、氬氣、空氣等。
選擇載氣首先要滿足檢測器的要求,還要考慮到分析方法對分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮,要求載氣的擴散系數(shù)要小,為得到好的峰型, 常用氮氣作載氣。對TCD檢測器來講,為提高靈敏度常用傳導大的氫(氦)氣作載氣,而不使用氮氣或氬氣。從安全和分析周期來講,氦氣要比氫氣好,但我國的 氦氣資源較少,價格比較高,因此使用氫氣作載氣比較普遍。對于FID檢測器用氮氣作載氣,既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測器用氫氣、氦 氣比較好,用氮氣、氬氣、空氣時靈敏度比較低,易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測器常用氮氣作載氣,在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測器一般用氮 氣作載氣。
一般載氣選取原則是:
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學反應),無腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解:氣體擴散系數(shù)小,以提高柱效率,價格合理、且能滿足檢測器使用要求。
氣源的種類和純度,應與所分析的樣品和所要求達到的分析精度進行合理的選擇。
檢測器種類 | 載氣(純度) | 燃燒氣(純度) | 助燃氣(純度) | 尾吹氣(純度) |
TCD 一般分析 |
He N2 Ar等 99.995%以上 |
He N2 Ar等 99.995%以上 |
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TCD 高靈敏度分析 |
He N2 Ar等 99.999%以上 |
He N2 Ar等 99.999%以上 |
||
FID 一般分析 |
N2 He 等 99.995%以上 |
H2 99.995%以上 |
Air 空壓機 |
N2 He 等 99.995%以上 |
FID 高靈敏度分析 |
N2 He 等 99.999%以上 |
H2 99.999%以上 |
盡量用Air 空氣鋼瓶,空壓機也可 |
N2 He 等 99.999%以上 |
ECD 一般/高靈敏度分析 |
N2 He*等 99.999%以上 |
N2 99.999%以上 | ||
FPD 一般/高靈敏度分析 |
N2He* 等 99.999%以上 |
H2 99.999%以上 |
盡量用Air 空氣鋼瓶,空壓機也可 | 不使用 |
FTD 一般/高靈敏度分析 |
He等 99.999%以上 |
H2 等 99.999%以上 |
帶干燥氣的空氣鋼瓶 |
N2等 99.999%以上 |
高壓氣瓶使用注意事項
鋼瓶應放置在通風條件好,避免光照并遵守液化氣使用注意事項
溫度40度以下,2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應配備滅火器材
工作前檢漏
每3個月檢查鋼瓶及減壓閥
固定鋼瓶
使用無油減壓閥
氣體發(fā)生器使用注意事項
氫氣發(fā)生器
檢查發(fā)生器干燥劑,及時更換
損壞時,返堿液對儀器損害大
空氣發(fā)生器
定期更換分子篩,干燥劑
氮氣發(fā)生器
氣源純度不高,ECD檢測器盡量不要使用