頂空進樣平衡時間和平衡溫度對口罩環氧乙烷殘留色譜分析有哪些影響
頂空進樣平衡時間和平衡溫度對口罩環氧乙烷殘留色譜分析有哪些影響-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法,即為頂空進樣器,在一密閉的容器中放入待測樣品,利用加熱升溫從樣品基體中將揮發性組分揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,色譜分析通過對頂部氣體的直接抽取來進行,從而使樣品中揮發性組分的成分和含量得到檢驗。通過對頂空進樣技術的使用,能夠使冗長繁瑣的樣品前處理過程得以免除,使有機溶劑對分析造成的干擾得以避免,使色譜柱及進樣口的污染得以減少。此儀器能夠連接各種型號的氣相色譜儀。
平衡溫度
樣品的平衡溫度和蒸汽壓有著非常直接的關系,會對分配系數產生影響。通常而言,越高的溫度就會有越高的蒸汽壓,頂空氣體也就會有越高的濃度,也就會有越高的分析靈敏度。從這一角度,較高的平衡溫度,對于平衡時間的縮短十分的有利。
然而,平衡溫度僅僅對分配系數K有所影響,不影響相比β,頂空氣體濃度和K成負相關。
β=Vg/Vs
K=Cs/Cg
Cg=Co/(K+β)
當K遠大于β時,溫度會有十分明顯的影響。當K遠小于β時,升高溫度,會降低K,然而K+β只有很小的變化,所以頂空氣體也只有比較小的濃度變化。
平衡時間
本質上,被測組分分子從樣品基質到氣相的擴散速度對平衡時間起到決定作用。越快的擴散速度,就會得到越短的平衡時間。除此以外,分子尺寸、介質黏度和溫度均和擴散系數相關聯,擴散系數與溫度成正比,與黏度成反比,因此將溫度提高能能夠使得平衡時間縮短。能夠采用機械振動攪拌或者電磁攪拌來使得平衡時間得到縮短。如果樣品的分配系數越大,那么采用攪拌的方法產生的影響越小。
在實際分析中,通常是靈敏度得到滿足的條件下,對較低的平衡溫度進行選擇。當溫度過高時,會造成某些組分的分解、氧化(樣品瓶中有空氣),還可能會使頂空氣體的壓力過高,尤其是有機溶劑(所以要選擇高沸點的有機溶劑),過高的頂空氣體壓力會造成系統漏氣。