淺談氣相色譜儀冷柱上進樣的優缺點有哪些
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氣相色譜儀的使用方法之冷柱上進樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內,然后在逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過氣相色譜柱進行分離。
冷柱上進樣的優點:
1.消除了進樣口對樣品的歧視效應,包括注射器針頭的歧視效應,這是因為液體樣品直接進入柱內,進樣過程中樣品不會汽化,且沒有分流問題。
2.避免了樣品的分解。樣品既不接觸可能有催化作用的汽化室內表面,也不經受高溫,所以,冷柱上進樣是分析熱不穩定化合物的理想方法。
3.由于樣品進入色譜柱處于低溫,故很容易實現早流出峰的溶劑聚焦。
4.分析準確度、精密度均比分流/不分流進樣高。
當然,其缺點也是明顯的:
1.大的進樣量很容易造成柱超載,尤其是采用內徑小或相比大的色譜柱時。
2.操作較為復雜,對初始溫度、溶劑性質、進樣速度等有較為嚴格的要求,且要用特殊的注射器。
3.毛細管柱容易被污染,樣品記憶效應也較為明顯,即前次進樣在柱頭的組分可能造成對后一次分析的干擾。
4.在溶劑峰前面流出的組分很難實現聚焦,測定起來較為困難。
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