談?wù)勗?a >線氣相色譜儀FID檢測(cè)器污染的原因及解決方案
原因
FID檢測(cè)器被污染后，通常會(huì)出現(xiàn)下面所述的一些現(xiàn)象：色譜圖的基線噪音太高、FID點(diǎn)不著火、基線突然上漂或者出現(xiàn)滿量程的現(xiàn)象、恒溫分析時(shí)基線有不規(guī)則的波動(dòng)、出峰前出現(xiàn)負(fù)的尖端(峰)、出峰以后基線不回零或降到正常基線以下、連續(xù)進(jìn)樣中靈敏度不重復(fù)、出現(xiàn)圓頭峰等等。
導(dǎo)致FID檢測(cè)器被污染的原因主要有以下四點(diǎn):
①檢測(cè)器溫度設(shè)置過低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測(cè)器
當(dāng)檢測(cè)器的溫度設(shè)置的比色譜柱實(shí)際工作溫度低時(shí)，已經(jīng)氣化的樣品有可能在檢測(cè)器處出現(xiàn)冷凝，導(dǎo)致氣化不徹底，在檢測(cè)器處形成冷凝液，污染檢測(cè)器。
②色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測(cè)器污染
當(dāng)色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相蕞高承受溫度時(shí)，就會(huì)造成色譜柱內(nèi)固定相的流失，流失的固定相有時(shí)會(huì)沉積在FID噴嘴處，導(dǎo)致噴嘴污染。
③積水導(dǎo)致檢測(cè)器污染
基線突然上漂或出現(xiàn)滿量程現(xiàn)象，原因很可能是檢測(cè)器積水，出現(xiàn)檢測(cè)器積水通常有兩個(gè)原因：
一是檢測(cè)器溫度設(shè)置太低，導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測(cè)器處冷凝。二是關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng)，先把檢測(cè)器溫度關(guān)閉，而沒有關(guān)閉檢測(cè)器處的空氣和氫氣，導(dǎo)致生成的水在檢測(cè)器處冷凝。
④分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測(cè)器污染
當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測(cè)器處的空氣和氫氣流量偏小，都會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不充分，未完全燃燒的組分在檢測(cè)器處沉積，污染檢測(cè)器。
解決方案
針對(duì)不同原因?qū)е碌腇ID檢測(cè)器污染，要采取相應(yīng)的預(yù)防措施。
①檢測(cè)器溫度設(shè)置過低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測(cè)器
針對(duì)這種污染，采用的措施為在使用氣相色譜時(shí)，應(yīng)設(shè)置檢測(cè)器溫度高于柱箱進(jìn)行樣品分析時(shí)的蕞高溫度，且柱箱工作溫度高于所分析樣品的沸點(diǎn)。
②色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測(cè)器污染
為了防止檢測(cè)器中色譜柱固定相的流失，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
a.色譜柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化；
b.是否選擇質(zhì)量可靠的色譜柱；
c.在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。
③檢測(cè)器積水污染
為了防止檢測(cè)器積水，應(yīng)該采取以下措施：
a.檢測(cè)器溫度設(shè)置太低，導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測(cè)器處冷凝，因此檢測(cè)器溫度應(yīng)比柱溫箱設(shè)定的蕞高溫度高30°C，且大于150°C以防止水凝結(jié)在檢測(cè)器上。
b.關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng)，正確的關(guān)機(jī)順序，是先關(guān)閉氫氣再關(guān)空氣，然后關(guān)閉檢測(cè)器處的加熱，等柱溫箱度降到室溫時(shí)，再關(guān)閉載氣。
④分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測(cè)器污染
當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測(cè)器處的空氣和氫氣流量偏小時(shí)，都會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不充分，未完全燃燒的組分在檢測(cè)器處沉積，污染檢測(cè)器。因此，進(jìn)行樣品分析時(shí)，應(yīng)選擇合適的進(jìn)樣量，在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇稍大一些的空氣流量，以便使樣品充分燃燒。
