氣相色譜儀NPD檢測器使用應注意事項有哪些
為了使NPD保持其蕞佳性能,預防損壞和出現(xiàn)事故,使用中需注意以下四方面的操作:
1、電離源的維護
(1)老化 電離源老化時,切勿將柱連至檢測器。可將柱卸下用悶頭螺絲將檢測器入口密封,通氫、空氣老化之。
(2)開電加熱 開加熱電源后,應逐漸升高加熱電流,切勿突然用大電流加熱電離源。
(3)氫氣流速 只要靈敏度等能滿足分析方法要求,應盡量用低氫氣流速,以延長電離源壽命。
(4)關電加熱 關電加熱前,務必先將加熱旋鈕退回至不加熱狀態(tài),然后關電源。以防下次開電源時,加熱電流過大。
(5)休息 如果較長時間不工作(如過夜),應關加熱電流,以延長電離源壽命。
2、避免大量具電負性的化合物進入檢測器
(1)溶劑 應避免使用氯代烴溶劑,如:CH2Cl2、CHCl3等。它會使靈敏度急劇下降;雖然以后靈敏度還會逐漸恢復,但影響壽命。水、甲醇、乙醇等溶劑對電離源的性能和壽命也有一定影響,同樣要盡量避免。在一定要用氯代烴或用其他溶劑時,為避免溶劑峰后基線不能恢復,可在分析方法中設一時間程序:從進樣至出溶劑峰期間,關閉氫氣,當溶劑峰出完后再恢復氫流速至原設定值。這樣,NPD可很快恢復穩(wěn)定的基線。
(2)固定液和磷酸 切勿用帶氰基的固定液,如OV-275、XE-60等。還應避免用磷酸處理載體和玻璃毛等。
(3)水 如NPD長期閑置在高溫度環(huán)境中,檢測器內(nèi)可能積水,造成基流升高。這時,可在通氣的情況下,將檢測器溫度逐漸升至70℃、100℃各保持30min,再升至150℃約15min,基流即可降至1pA以下。平時正常使用時,檢測器溫度應保持在150℃以上。
3、氫氣的安全和對 NPD 性能的影響
(1)防漏 切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱,以防爆炸。具體操作同F(xiàn)ID。
(2)氫載氣 不要用氫氣作載氣,它將極大地影響NPD的靈敏度和專一性。如一定要用氫作載氣,流量必須小于3mL/min。
4、其他
(1)柱流失和氣路漏 NPD對柱流失和氣路漏不像FID那樣敏感,因它是對N、P化合物專一性響應的檢測器。盡管如此,實際操作中還是應避免出現(xiàn)這些異常為妥。
(2)清洗 在用聚硅氧烷類固定液或作大量硅烷化衍生物樣品后,電極和噴嘴均必須定期清洗。
(3)電子線路與故障 通常檢測器的電子線路不會出現(xiàn)故障。因當代的檢測器電子線路都是固態(tài)電路。固態(tài)電路的特點是:如有故障,在開機后的前四周就會出現(xiàn)。所以,如果28 天是好的,那么28年也不會有問題。通常如出現(xiàn)檢測器故障,幾乎總是由于操作條件或傳感器部分不妥所致。
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